摘要
为了获得具有良好组织与综合力学性能的低膨胀GH6783合金，本文开展了基于GH6783环锻件的热处理实验，并运用金相显微镜、扫描电子显微镜以及断口分析等方法，对不同二级时效热处理工艺下该合金的微观组织形貌和力学性能进行深入探究。结果表明：随着二级时效第1阶段加热温度的升高，晶内一次γ′相的数量及颗粒尺寸均呈现出明显增加的变化趋势，晶内二次γ′相的数量逐渐降低，且当二级时效第1阶段温度升高至780 ℃时，晶内仅析出一种尺寸较大的γ′相，随着二级时效第1阶段温度的升高，合金的强度、塑性与持久性能均呈现出先升高后降低的变化趋势，在二级时效第1阶段温度为720 ℃时，合金的室温与750 ℃拉伸强度达到最高值，且在该时效温度下合金的持久性能与拉伸塑性也较优异。表明合金在720 ℃进行二级时效第1阶段保温时，能够获得较优的组织与综合力学性能。
Abstract
In order to achieve a low-expansion GH6783 alloy with favorable microstructure and comprehensive mechanical properties, heat treatment experiments were conducted on GH6783 ring forgings. Optical microscopy (OM), scanning electron microscope (SEM) analysis, and fracture analysis were employed to investigate the microstructure and mechanical properties of the alloy under various secondary aging heat treatment processes. The results show that with the increase in the heating temperature of the first stage in secondary-aging process, both the fraction and particle size of primary γ′ phases increase obviously, while the fraction of secondary γ′ phases decreases gradually. Notably, when the temperature of the first stage of secondary aging reaches 780 ℃, only one larger-sized γ′ phase precipitates within the crystal. With the increase of the first stage in secondary-aging temperature, the strength, plasticity and stress-rupture life of the alloy show an initial increase followed by a decrease. At a temperature of 720 ℃ during the first stage of secondary aging, the tensile strength at room temperature and at 750 ℃ reaches its maximum, while the durability and tensile plasticity of the alloy are also notably superior at this aging temperature. This suggests that maintaining the alloy at 720 ℃ during the first stage of secondary aging can yield optimal microstructure and comprehensive mechanical properties.
Keywords
自上世纪60~70年代起，人们即开始采用Fe-Ni-Co基低膨胀高温合金制备间隙控制部件来提升发动机的效率，但由于该系列合金中不含Cr，因此导致该合金的抗氧化与耐腐蚀性能较差，且常伴随着缺口敏感性的问题。为了改善低膨胀合金700℃以上抗氧化性能、持久缺口敏感性与应力加速晶界氧化脆性倾向（SAGBO），上世纪90年代由Special Metals公司研发了第4代抗氧化低膨胀Fe-Ni-Co基高温合金In783（国内牌号GH6783），其在传统低膨胀高温合金的基础上添加了质量分数5.4%的Al，生成β-NiAl相，消除了传统低膨胀高温合金中低Al带来的应力促进晶界氧化特性（SAGBO），800℃高温下仍可达到完全抗氧化级，在航空航天领域具有十分广阔的应用前景[1-5]。
GH6783合金的典型组织为弥散强化相γ′与块状β相，上述强化相的尺寸、形貌与分布与热处理工艺参数密切相关，并直接影响其力学性能。为了最大程度地发挥材料的综合力学性能，高温合金在热成形后通常还需进行特定工艺下的热处理。通常情况下GH6783合金的热处理包括3个过程：固溶处理、一级时效处理和二级时效处理。
对于沉淀强化型高温合金，主要的热处理制度为固溶处理与时效处理。其中固溶处理主要作用是通过回溶强化相调控其含量，控制晶界相数量与形貌，调整晶粒大小等[6]，为后续时效处理作准备。时效处理能够促使固溶处理后的过饱和固溶体分解，使强化相重新析出，通过调控时效处理制度能够优化合金中强化相的大小、形态和分布，并提高强化相的高温稳定性，改善合金的高温强度与蠕变性能[7-9]。时效处理的效果受温度、时间、冷却速率等多种因素的影响。
针对本实验的GH6783合金，其锻态下晶内分布着大小不一的粒状β相，在固溶处理的过程中一次粗大块状β相回溶，基体中γ′强化相主要形成元素Al含量增加[1]，同时为后续一级时效处理中大量细小β相自晶界处析出提供了条件[2-4]。一级时效又被称为β时效，晶内进一步析出粒状β相的同时，晶界处还会析出短棒状β相，该过程有助于消除材料的SAGBO和缺口敏感性[5]，与此同时，部分γ′相粗化，形成粗细两种γ′相在基体中双峰分布，增加了合金强度[10]。二级时效温度涵盖γ′相的析出温度，主要影响γ′相的数量和形态，直接决定了GH6783合金热处理后的最终组织形貌和力学性能[11-14]。
因此，为进一步了解GH6783合金组织特征与性能的关联关系，以及通过调整热处理工艺来优化合金性能，本文重点针对二级时效不同温度与合金组织性能关系进行研究。
1 实验
实验用材料为GH6783合金棒材经热环扎制备的Φ400 mm环形件，名义化学成分见表1，初始锻态GH6783合金微观组织如图1所示。初始锻态晶粒尺寸较为均匀，晶粒呈现等轴状特征，一次β相分布在晶界与晶内，其形貌呈现出块状和条状特征。在环形件上取Φ13 mm×90 mm的圆柱试样，置于RX3-90-12型高温箱式炉内，按表2中所列工艺进行不同制度下的热处理实验。
表1GH6783合金实测化学成分（质量分数/%）
Table1Measured compositions of the GH6783 alloy（wt.%）
图1初始锻态GH6783合金微观组织形貌
Fig.1Microstructure of the initial as-forged GH6783 alloy： (a) OM; (b) SEM
在热处理后的试样上切取力学性能与组织分析试样，金相显微镜（Optical Microscopy，OM）和扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）组织观察试样经砂纸研磨、机械抛光后分别采用化学腐蚀和电解腐蚀方法制备，化学腐蚀试剂选用100 mL HCl+100 mL CH3OH+5g CuCl2溶液，随后在DM2700M金相显微镜上开展晶粒组织观察。强化相形貌采用配有能谱分析仪（EDS）的Inspect S50型扫描电子显微镜（SEM）进行观察，电解腐蚀用20 mL H3PO4+80 mL H2O试剂。对经不同热处理工艺下的试样开展室温硬度、室温拉伸、750℃拉伸及750℃/280 MPa持久性能测试，力学性能测试参照下列标准执行：GB/T230.1（室温硬度性能）、GB/T228.1（室温拉伸性能）、GB/T228.2（高温拉伸性能）、GB/T2039（持久性能），每个测试条件下取两个测试结果的平均值。
表2二级时效处理实验参数
Table2Experimental parameters for secondary aging treatment （FC: furnace cooling, 60℃/h; AC: air cooling）
2 结果与讨论
2.1 时效温度对合金组织影响
图2为不同二级时效热处理下放大3 000倍下的SEM形貌，可以看到，不同二级时效温度对合金的β相与晶界的形貌特征无影响，在不同热处理制度下合金组织均由基体γ相、晶界处短棒状β相及主要强化相γ′组成，且在所有热处理制度下均可看到沿晶界连续析出的链状β相。晶界处呈链状的短棒形状β相为在β时效（一级时效）处理过程中析出的二次β相，该相的存在能够显著地改善材料的室温与高温塑性，同时能够很好地改善材料的缺口敏感性能，这是因为β相具有良好的抗应力加速晶界氧化和抗氧化能力，在晶界处的β相还可通过阻碍晶界的滑动，提高材料的塑性。当材料中存在一定含量的β相，能够显著改善材料的综合力学性能。此外，试样经不同温度的二级时效处理后，晶内均析出大量的γ′相，该相是合金起主要强化作用的相，且γ′相的形貌特征及尺寸与温度密切相关。晶内的γ′相主要呈现出两种形貌特征，一种是呈现出球形或方形的大尺寸一次γ′相，其在一级时效处理的冷却过程中析出，在二级时效过程中得到不同程度的粗化；另一种是呈现出球形且尺寸十分细小的γ′相，其集中分布在较粗大的一次γ′相周边，且主要在二级时效时析出，称为二次γ′相。
图2不同二级时效温度对合金强化相形貌的影响
Fig.2Effect of different secondary aging temperatures on alloy γ′ phase: (a) HT1; (b) HT2; (c) HT3; (d) HT4; (e) HT5; (f) HT6
不同二级时效温度下的晶内γ′相形貌特征如图3所示。由图3可以看到，在680~780℃温度范围内进行二级时效时，随着温度的升高，一次γ′相不仅尺寸大幅度增加，形貌也发生了明显改变，数量呈现出先增多后下降的趋势，HT5样品一次γ′相的含量达到峰值，形貌由细小球状渐渐粗化为方块状，这种形貌上的转变是由于一次γ′相与基体间的错配度导致的。此外，随着二级时效温度的升高，晶内二次细小球状γ′相的数量逐渐减少，且当二级时效温度升高至780℃时，晶内无二次γ′相析出。从图3不同热处理温度下的组织对比可知，在较低温度下进行二级时效时，晶内补充析出细小的二次γ′相，且随着温度的升高，补充析出的二次γ′相数量逐渐减少，尺寸略有增加。而一次γ′相在二级时效过程中主要发生熟化长大过程，且在温度升高至780℃时，晶内γ′相仅发生了熟化长大过程。
对图3所示不同二级时效温度下的晶内一次γ′相尺寸进行定量化分析，以进一步表述二级时效温度对一次γ′相演变的影响，结果如图4所示。由图4可知，随着二级时效温度的升高，一次γ′相尺寸呈现出整体右移的显著变化趋势，其峰值尺寸随着温度的升高逐渐增加，由HT1时49.5 nm增大至HT6时79.5 nm，且高频一次γ′相尺寸范围由43~50 nm增大至73~80 nm，这说明二级时效温度的升高使一次γ′相尺寸逐渐增大，与图3中SEM组织观察得到的结果一致。
图3不同二级时效温度对合金γ′相的影响
Fig.3Effect of different secondary aging temperatures on alloy γ′ phase: (a) HT1; (b) HT2; (c) HT3; (d) HT4; (e) HT5; (f) HT6
图4不同二级时效温度对合金γ′相尺寸影响
Fig.4Effect of different secondary aging temperatures on γ′ particle size of the alloy: (a) HT1; (b) HT2; (c) HT3; (d) HT4; (e) HT5; (f) HT6
2.2 时效温度对合金室温硬度性能影响
图5为不同二级时效热处理制度下试样室温硬度检测结果的变化趋势。由图5可知，试样的室温硬度随着二级时效温度的升高呈现出先升高后逐渐降低的变化趋势，在740~760℃进行二级时效时，试样的硬度达到最大值，为34.9HRC，随后随着二级时效温度的升高而降低。
图5不同时效处理制度对合金室温硬度的影响
Fig.5Effect of different aging treatment parameters on rockwell hardness properties of the alloy at room temperature
在实验温度范围内，试样在680℃进行二级时效处理时硬度值最低，为32.4HRC，与最大硬度值相差2.5HRC。这是因为室温硬度主要与合金中强化相含量有关，在一定温度范围内，随着温度的升高促进了强化相的析出，在720~760℃达到析出的峰值，随着温度的进一步升高，强化相含量逐渐降低，因此出现硬度先升高后降低的变化趋势。
2.3 时效温度对合金拉伸性能影响
图6与图7分别为6种不同二级时效热处理制度下试样的室温拉伸与750℃拉伸性能。由图6可知，随着二级时效处理温度的升高，试样的室温拉伸强度呈现出先增加后减小的变化趋势，且在HT3制度下进行时效处理时，试样的室温拉伸强度达到了极限值，抗拉强度与屈服强度分别为1 217和810 MPa。而材料的室温塑性并未随着二级时效处理温度的变化而发生明显的波动。在实验温度范围内，试样的室温拉伸强度在HT1和HT6制度下进行时效处理时呈现出较低的数值，室温抗拉强度分别为1 147和1 124 MPa，室温屈服强度分别为739和742 MPa，其抗拉强度较其他热处理制度下强度最大值约低80 MPa，屈服强度相差约70 MPa。对于沉淀强化型高温合金，材料的强度与合金中强化相的形貌特征和体积分数有关[15]，研究表明，合金的强度随着强化相体积分数的升高而逐渐升高，而当合金的强化相体积分数一定时，材料的强度大多随着强化相尺寸的降低而呈现出逐渐升高的变化趋势[15-16]。在本研究中，试样在HT3制度下强度达到最大值主要是因为在HT3制度下试样中总的γ′相体积分数达到了最大值，且当二阶段时效温度超过720℃后，γ′相体积分数随着二阶段时效温度的升高而逐渐降低，因此，试样的强度在二阶段时效温度超过720℃后也随之逐渐降低。
图6不同时效处理制度对合金室温拉伸性能的影响
Fig.6Effect of secondary-aging treatment parameters on tensile properties of the alloy at room temperature
由图7可知，与室温拉伸性能的变化趋势相近，GH6783合金的高温拉伸强度也随着二级时效温度的升高而呈现出先升高随后逐渐降低的变化趋势，试样在HT2与HT3制度下，高温拉伸强度达到最大值。此外，在HT2和HT3制度下，试样的拉伸塑性也明显优于其他制度。由此可知，GH6783合金在720℃进行二级时效处理时，其室温拉伸与750℃拉伸性能较佳。
图7不同时效处理制度对合金750℃拉伸性能的影响
Fig.7Effect of different secondaryvaging treatment parameters on tensile properties of the alloy at 750℃
2.4 时效温度对合金持久性能影响
图8为6种二级时效处理制度下试样的750℃/280 MPa持久性能。由图8可知，750℃/280 MPa条件下，HT3与HT4时效处理制度下试样的持久寿命相当，高于HT5制度试样17 h，低于HT1制度试样9 h，但HT1制度试样的持久塑性显著低于HT3制度试样，且HT3制度试样的持久塑性明显优于HT4制度试样。HT3制度试样的持久寿命及塑性与HT2和HT6制度相比，均略高于后两种时效处理制度下的试样。有研究表明[10，16-17]，材料的高温持久性能与其晶内二次细小γ′相的溶解与析出过程密切相关，当晶内二次γ′相的尺寸较为细小且数量较多时，材料持久测试过程的主要微观变形机制为层错与微孪晶的切割机制。
图8不同二阶段时效处理制度对合金750℃/280 MPa持久性能的影响
Fig.8Effect of different secondary-aging treatment parameters on stress-rupture properties of the alloy at 750℃/280 MPa
因此，试样在HT1制度下持久寿命较高，但持久塑性略低于其他制度。随着二级时效处理温度的升高，试样中一次γ′相与二次γ′相尺寸逐渐增大，试样的持久寿命略有降低，但持久塑性得到明显改善，且试样在HT3制度下，持久寿命与塑性达到了较佳的匹配。从上述性能与组织分析结果可以得到，试样在HT3制度下，即二级时效处理温度为720℃时，可以得到良好的组织和综合力学性能。
2.5 拉伸断口分析
为进一步讨论不同二级时效温度下GH6783合金750℃拉伸强度的波动原因，针对拉断后试样断口进行了观察与分析。图9为不同热处理制度下750℃拉伸后试样断口整体形貌，由图9（a）~（f）可知，该合金高温断口裂纹在试样边缘位置起源，向中心不断扩展最终断裂，并且各断口均呈现出典型的韧性断裂特征。
由图7可知，二级时效温度影响下750℃拉伸试样的断后伸长率出现了先升高后降低的现象，针对锻后伸长率有差异的HT1、HT3、HT6高温拉伸试样断口进行了更高放大倍数的观察，结果见图10~图12。图10至图12分别为HT1、HT3、HT6制度下高温拉伸试样断口（包括裂纹萌生区、扩展区、断裂区）的组织样貌。
图9不同时效处理制度对合金750℃拉伸断口的影响
Fig.9Effect of different secondary-aging treatment parameters on tensile fracture of the alloy at 750℃: (a) HT1; (b) HT2; (c) HT3; (d) HT4; (e) HT5; (f) HT6
对比可知，HT1、HT3、HT6高温拉伸试样，裂纹源均位于试样边缘位置，在高温与应力的作用下，晶界与基体间变形协调机制逐渐失效，这种协调效应的消减现象在试样边缘最为显著。由于HT1、HT3、HT6试样晶界处存在较为充分的链条状β相，能够消除SAGBO并有效防止氧入侵晶界，显著增强了晶界强度，使晶粒能够发生充足的变形后断裂[18-19]。裂纹起源位置样貌为少量的河流状解理台阶与较浅韧窝的混合，随着裂纹的不断扩展，韧窝数量增多且深度增加，断裂面为典型的穿晶断裂；在裂纹扩展区，解理台阶形貌基本消失，断口形貌逐步过渡到典型韧窝形貌，并且随着裂纹不断扩展韧窝直径与深度逐渐增大，形成波浪状表面，表明试样此时发生了较大的塑性变形，当试样裂纹进一步向中心扩展，断裂面积达到试样总截面积的1/3时，试样被瞬时拉断形成剪切唇，剪切唇形貌为穿晶断裂。各试样在裂纹表面存在严重的氧化，表明裂纹缓慢沿中心向内部扩展，断裂前试样变形量较大，整体断裂塑性高。
图10HT1制度下750℃拉伸试样断口组织形貌：（a）断口；（b）萌生区；（c）扩展区；（d）断裂区
Fig.10Fracture structure of HT1 tensile specimen at 750℃: (a) fracture; (b) crack source region; (c) crack propagation region; (d) instantaneous fracture region
图11HT3制度下750℃拉伸试样断口组织形貌：（a）断口；（b）萌生区；（c）扩展区；（d）断裂区
Fig.11Fracture structure of HT3 tensile specimen at 750℃: (a) fracture; (b) crack source region; (c) crack propagation region; (d) instantaneous fracture region
由图10（c）、图11（c）、图12（c）可以看到，HT1试样韧窝直径最小，深度最浅，HT3试样与HT6试样韧窝直径、深度相当。在断裂末尾阶段，HT1、HT3、HT6高温拉伸试样展现出不同的样貌，如图10（d）、图11（d）、图12（d）对比可知，HT1与HT6对比HT3，断裂区域剪切唇位置出现解离形貌区域。这是因为，在HT1制度下时效时，该区域β相析出较少导致晶界强度偏弱，造成晶粒与晶界间的变形协调能力不足，将加速试样的断裂；而在HT6制度下时效时，虽然促进了β相的析出，但其呈片状或针状形貌向晶内生长，该形貌的β相极易成为裂纹扩展的通道，从而降低拉伸塑性[20-22]。
图12HT6制度下750℃拉伸试样断口组织形貌：（a）断口；（b）萌生区；（c）扩展区；（d）断裂区
Fig.12Fracture structure of HT6 tensile specimen at 750℃: (a) fracture; (b) crack source region; (c) crack propagation region; (d) instantaneous fracture region
3 结论
1）GH6783合金在680~780℃进行二级时效处理时，随着二级时效温度的升高，大尺寸γ′相的数量逐渐增多，且尺寸随着时效温度的升高而逐渐长大，此外，其形貌逐渐由球状向方块状转变。
2）合金的室温硬度、室温拉伸强度、高温拉伸强度均随着二阶段时效温度的升高呈先升高而后降低的变化趋势，而室温拉伸塑性与二阶段时效温度的关联性较小。
3）随着二级时效温度的升高，合金中二次γ′相逐渐回溶、消失，一次γ′相粗化且由球状转变为方块状，一次γ′相尺寸在780℃时达到最高值。
4）合金在720℃进行二级时效处理时，可以得到良好的组织和综合性能，因此，合金较佳的时效处理工艺为720℃时效8 h炉冷到620℃时效8 h后以空冷的方式冷却至室温。
