哈尔滨工业大学学报  2024, Vol. 56 Issue (11): 1-14  DOI: 10.11918/202307061
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引用本文 

纪伦, 邬金麒, 李红专, 程郅策, 刘济玮, 谭忆秋. 矿粉微观特征及其与沥青胶浆流变性能的灰度分析[J]. 哈尔滨工业大学学报, 2024, 56(11): 1-14. DOI: 10.11918/202307061.
JI Lun, WU Jinqi, LI Hongzhuan, CHENG Zhice, LIU Jiwei, TAN Yiqiu. Microscopic characteristics of mineral powder and gray analysis of its rheological properties with asphalt mortar[J]. Journal of Harbin Institute of Technology, 2024, 56(11): 1-14. DOI: 10.11918/202307061.

基金项目

国家自然科学基金(U20A20315);国家重点研发计划(2016YFE0202400)

作者简介

纪伦(1973—),男,副教授,硕士生导师;
谭忆秋(1968—),女,教授,博士生导师

通信作者

纪伦,jilun@hit.edu.cn

文章历史

收稿日期: 2023-07-20
矿粉微观特征及其与沥青胶浆流变性能的灰度分析
纪伦1, 邬金麒1, 李红专2, 程郅策1,3, 刘济玮1, 谭忆秋1    
1. 哈尔滨工业大学 交通科学与工程学院,哈尔滨 150090;
2. 大庆油田工程建设有限公司路桥公司,黑龙江 大庆 163453;
3. 中国五冶集团有限公司,成都 610011
摘要: 为探究矿粉的物理特征及微观结构,深入研究胶浆流变性能及矿粉对胶浆性能的影响,分析了不同类型矿粉的物理特性、化学组成及微观结构,采用不同类型矿粉及不同0.075 mm筛孔通过率矿粉制备不同掺量的沥青胶浆,利用动态剪切流变与弯曲梁流变试验对不同矿粉沥青胶浆的高低温流变性能的影响规律进行分析,借助灰色关联分析法分别探究矿粉的物理参数、微观结构参数与沥青胶浆高温、低温性能之间的关联性。试验结果表明:5种矿粉的微小孔隙数量较少,R3与R4矿粉的孔隙多为狭长型,R1、R2、R5矿粉的孔隙多是颗粒堆积形成的;随矿粉掺量的增加,沥青胶浆的整体高温性能和抗流动能力越好,而低温性能先减弱后增强;将比表面积等指标作为比较数列,相位角等指标作为参考数列,利用灰色关联分析法确定氧化物含量对高温性能影响最大,矿粉比表面积影响最小;低温条件下,矿粉粒度对蠕变劲度影响最大,平均孔径对蠕变劲度变化率影响最大。对矿粉指标的控制及其高低温特性变化的研究结果可为实际工程应用提供参考。
关键词: 沥青混合料    矿粉    沥青胶浆    灰色关联分析法    
Microscopic characteristics of mineral powder and gray analysis of its rheological properties with asphalt mortar
JI Lun1, WU Jinqi1, LI Hongzhuan2, CHENG Zhice1,3, LIU Jiwei1, TAN Yiqiu1    
1. School of Transportation Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150090, China;
2. Daqing Oilfield Engineering Construction Co., Ltd. Luqiao Company, Daqing 163453, Heilongjiang, China;
3. China MCC5 Group Corp. Ltd., Chengdu 610011, China
Abstract: In order to explore the physical characteristics and microstructure of mineral powder, and to conduct an in-depth study of the rheological properties of cement paste and the influence of mineral powder on the properties of cement paste, the physical characteristics, chemical composition and microstructure of different types of mineral powder were analyzed. Using different types of mineral powder with varying pass rates through a 0.075 mm sieve, asphalt mortar with different dosages was prepared. The influence of dynamic shear rheology and bending beam rheology test on the rheological properties of asphalt cement paste at high and low temperatures was analyzed. Gray relational analysis was employed to explore the relationships between the physical parameters and microstructural characteristics of the mineral powder and the high and low-temperature performance of the asphalt mortar. The experimental results show that the five types of mineral powders have relatively few small pores. The pores of R3 and R4 mineral powders are predominantly elongated, while the pores of R1, R2 and R5 mineral powders are mostly formed by particle accumulation. With the increase of mineral powder content, the overall high-temperature performance and anti-flow ability of asphalt mortar improve, while the low-temperature performance first weakens and then strengthens. Taking specific surface area and other indicators as comparison series and phase angle as reference series, the grey relational analysis method is used to determine that oxide content has the greatest influence on high temperature performance and the specific surface area of mineral powder has the least influence. At low temperature, the particle size of mineral powder has the greatest influence on creep stiffness, and the average pore diameter has the greatest influence on the change rate of creep stiffness. The control of mineral powder index and the change of high and low temperature characteristics can provide references for practical engineering applications.
Keywords: asphalt mixture    mineral powder    asphalt mortar    grey relational analysis method    

沥青混合料是在集料、填料和沥青的相互作用下形成的一个多层分散体系,矿粉作为填料在沥青混合料中起填充作用。填料的填充可以确保沥青混合料的均匀分布,使其具有良好的耐久性,更适用于道路工程[1-3]。在选择填料时,必须充分考虑填料对沥青胶浆性能的影响。目前针对于填料对胶浆性能影响的研究多集中于填料的掺量、类型以及自身特性等方面,如沥青胶浆的高低温性能随粉胶比的增加呈指数增长,因此根据计算建议粉胶比范围为0.9~1.4,这样可以在保证稳定性和抗裂性的同时,达到最佳的综合性能表现[4]。在普通矿粉中添加部分等粉胶比的水泥和消石灰时,沥青胶浆的高温性能有所提高[5]。形状和表面纹理是影响填料与沥青胶浆黏附性的重要因素,因其能影响填料与胶浆之间的表面接触面积和黏附强度;矿粉的比表面积以及化学组分对胶浆性能影响更大[6]。然而,在对填料与沥青间的交互作用分析时,还缺少一些填料的关键指标,如0.075 mm通过率等。若能对成体系的指标因素整体分析,可以实现对填料的性能控制,并进一步保证混合料的质量。

本文在已有研究的基础上,增加了0.075 mm筛孔通过率矿粉指标,分析矿粉的物理特征和微观结构对沥青胶浆性能的影响,得出对沥青胶浆性能影响较大的参数指标;借助灰色模型建立的沥青铺面拌合场质量状态体系构建方法[7]和灰色关联分析法,提出了一种分别探究矿粉的物理参数、微观结构参数与沥青胶浆高温、低温性能之间关联性的方法,旨在最终能通过对矿粉指标的控制实现对沥青胶浆质量的控制,进一步提高混合料整体的耐久性和强度等。

1 矿粉物理与结构特征 1.1 试验材料 1.1.1 沥青

本文采用工程提供的SBS改性沥青,其技术要求及室内性能测试结果见表 1

表 1 SBS改性沥青基础性能测试结果 Tab. 1 Test results of SBS modified asphalt foundation performance
1.1.2 矿粉

选择5种不同实际工程提供的矿粉填料,产地分别为吉林省四平市、黑龙江省哈尔滨市南岗区、黑龙江省鸡西市、黑龙江省哈尔滨市阿城区。分别编号为R1~R5,其中R1与R2为同一产地,但R1为单质矿粉,R2为复合矿粉,其余3种均为单质矿粉。对以上5种矿粉进行筛分并测试基础指标,结果见表 2

表 2 矿粉性能 Tab. 2 Performance of mineral powder

考虑到0.075 mm筛孔通过率为矿粉的重要指标[8],为了后续研究的全面性,将R1矿粉过0.075 mm筛孔筛分,取筛上与筛下两部分按质量比例充分结合,制备了0.075 mm通过率分别为75%、80%、85%、90%的4种新矿粉,分别编号R11、R12、R13、R14。

1.2 矿粉物理特征

为了添加后续比较数列的内容,除了矿粉密度、亲水系数等基础指标,还对矿粉的多项物理指标进行了分析。

1.2.1 粒度特征

粒度指标一般用于评价尺寸在毫米至纳米之间的颗粒。通常,矿粉颗粒的粒径大小在一定范围内分布,即粒度分布。描述粒度分布范围常用的关键指标有D10D50D90,分别表示测试样品的累计粒度分布百分数达到10%、50%、90%时所对应的粒径大小。

考虑到测试矿粉的粒径范围及仪器操作等问题,本文采用激光粒度仪对R1~R5矿粉颗粒的粒度分布进行测试,结果见表 3图 1

表 3 不同矿粉颗粒粒度关键指标 Tab. 3 Key indexes of particle size of different mineral powder
图 1 不同矿粉颗粒粒度分布 Fig. 1 Particle size distribution of different mineral powders

表 3图 1可以看出:5种矿粉的粒度分布均只存在一个波峰,说明5种矿粉的加工工艺良好,粒度较为均匀;比表面积与表面积平均粒径间基本呈负相关,平均粒径越大,比表面积越小;R1矿粉与其他矿粉不同,其粒度分布范围最窄;R1与R2生产厂家相同,虽然R2中掺有消石灰,但R1与R2的粒度分布范围基本相同,集中在10~100 μm之间;R1与R2的D50也最为接近。

1.2.2 比表面积特征

矿粉作为填料与沥青之间的交互作用决定着沥青胶浆的性能。在混合料中,矿粉颗粒表面吸附沥青的量大于总吸附量的65%[9],因此比表面积尤其重要。本文采用吸附法测试微粒比表面积,利用最常用的BET(Brunauer-Emmett-Telle)方法[10]计算,公式为

$ \frac{P}{V\left(P_0-P\right)}=\frac{1}{V_{\mathrm{m}} K}+\frac{K-1}{V_{\mathrm{m}} K} \times \frac{P}{P_0} $ (1)

式中:P为吸附气体的压力,P0为吸附气体的饱和蒸气压,V为吸附量,Vm为单分子层吸附量,K为与吸附热相关的常数。

式(1)基于对吸附等温线的分析,通过绘制不同压力下的吸附量与相对压力图像,再进行线性拟合,得到BET等温线斜率和截距,进而计算出吸附量和比表面积。

5种原矿粉及制备的4种矿粉的比表面积测试结果见表 4。由表 4可以看出: BET法测得R4的比表面积最大,R1的比表面积最小;粒度仪测得的比表面积偏低;两种方法所测试的每种矿粉比表面积间大小关系也不相同,其中R4矿粉测试值之间相差最大,R1矿粉测试值之间相差最小。造成此差异的主要原因是粒度仪的计算方法中未考虑矿粉颗粒表面孔隙等因素,而是单纯将颗粒假设为球体进行计算。同时对比R11~R14矿粉,BET法测试的比表面积逐渐增大,这与实际情况相符,因此后续分析采用BET法测试矿粉的比表面积。

表 4 不同方法测得比表面积结果 Tab. 4 Results of specific surface area measured by different methods
1.3 矿粉微观结构特征分析

沥青混凝土除了自身结构表征的体积参数随着沥青混合料的级配、沥青用量的改变而变化外[11],矿粉颗粒的性质、表面纹理及孔隙等形貌特征也对其与沥青的接触产生了巨大的影响,进而影响混合料的性能[12]。因此还需对矿粉形貌及孔隙进行探究。

1.3.1 表面特征

采用Quanta 200FEG型扫描电镜对5种矿粉进行投射观察其形貌特征, 扫描结果见图 2。由图 2可以看出: R1与R2矿粉大多数颗粒形状相似,颗粒棱角较多,原因是两者为同一厂家生产的;但R2矿粉有部分颗粒形貌较为松散且呈团状,孔隙更多,原因是该矿粉中掺有部分消石灰;R4矿粉中有一些偏圆形的颗粒,为Si类化合物。整体来看,由于所有矿粉主要成分都是CaCO3,因此大致形貌都相似。

图 2 放大后矿粉颗粒的外观形貌 Fig. 2 Appearance and morphology of mineral powder particles magnified
1.3.2 孔隙结构特征

采用N2吸附试验进行测试,依据吸附-脱附曲线确定不同矿粉的微孔分布,进而分析矿粉颗粒的微观孔隙结构。

1) N2吸附-脱附曲线。N2吸附试验的主要原理是基于孔径分布与氮气吸附量之间的关系,根据吸附等温线的形状和特征,得到孔隙结构的一些重要参数,如比表面积、孔隙分布曲线、孔隙体积等。本次试验采用QUADRASORB SI-KR/MP四站全自动比表面积分析仪进行测试,计算得到不同矿粉的吸附-脱附曲线,见图 3。由图 3可以看出:所有矿粉在低压区对于氮气的吸附量都偏低且增长缓慢,说明5种矿粉的微小孔隙数量比较少;R3与R4矿粉在中高压区吸附曲线与脱附曲线间隙较大,说明R3与R4矿粉颗粒的孔隙多为狭长型、层状的;在相同压力下,R2矿粉氮气吸附量最多,R1矿粉氮气吸附量最少;R1、R2、R5矿粉的吸附曲线与脱附曲线间隙小,说明3种矿粉中的孔隙多是颗粒堆积形成的。

图 3 不同矿粉的吸附-脱附曲线 Fig. 3 Adsorption desorption curves of different mineral powders

2) 孔径分布。依据吸附-脱附曲线数值计算得出矿粉的平均孔径Dap、平均孔容积Vap及孔径分布,见表 5图 4。由表 5图 4可以发现,5种矿粉的孔径分布分为3类:第1类为R1和R2矿粉,其孔容积随粒径的增大呈从零持续增大的趋势,孔径增大过程中不断波动,达到最大波峰后持续降低;第2类为R3和R4矿粉,其孔容积整体随粒径的增大波动下降;第3类为R5矿粉,其特点与第1类类似,但仪器的粒径测试范围内无法展示所有孔径分布,因此其孔径可能分布更广。对比5种矿粉的孔径分布曲线峰值发现,R1矿粉的孔径分布曲线峰值最大,R4矿粉最小,说明R1矿粉孔容积峰值最大,R4矿粉孔容积峰值最小。

表 5 不同矿粉的DapVap Tab. 5 Average pore size and average pore volume of different mineral powders
图 4 不同矿粉孔径分布 Fig. 4 Distribution of pore size of different mineral powders
2 沥青胶浆动态流变性能 2.1 试验设计 2.1.1 沥青胶浆制备

采用上述9种矿粉及SBS改性沥青制备粉胶比不同的沥青胶浆, 制备方案见表 6,制备过程如下:

表 6 胶浆制备方案 Tab. 6 Preparation plan for mortar

1) 将SBS改性沥青加热至180 ℃,矿粉在120 ℃环境下烘干后放入160 ℃环境保存,沥青和矿粉分别保持各自的温度30 min。

2) 利用电动搅拌器搅拌矿粉与沥青,转速恒定为500 r/min。将矿粉平均分3次缓慢加入沥青中,每一次加入后搅拌5 min,之后再次加入下一次,待矿粉加入完毕后再搅拌15 min。

3) 搅拌完毕后放入160 ℃烘箱养生20~30 min,保证内部气泡全部排出。

分别对制备后的质量掺量(后述掺量均为质量掺量)为80%、110%、140%的胶浆编号“-1”、“-2”、“-3”,如掺量80%的R1矿粉所制的胶浆编号为R1-1。

2.1.2 动态剪切流变试验

本文利用动态剪切流变仪(DSR)通过施加剪切力研究材料的流变性质,分别选择频率扫描模式、温度扫描模式及多应力重复蠕变模式(MSCR)进行试验研究。

频率扫描模式是指在一定的温度下,频率由低到高的扫描方式对沥青材料的动态剪切模量、相位角等参数进行的测试。本模式温度分别设置为36、48、60、72 ℃,采用复数模量G*及其主曲线对沥青胶浆高温流变性能进行评价。G*控制小范围频率在0.1~1 000 Hz之间,G*主曲线控制大范围频率在0.001~10 000 Hz之间。

温度扫描模式则是在固定的温度下对沥青胶浆进行的动态剪切流变试验。本模式温度设置为60 ℃,固定频率10 Hz。采用美国公路战略研究计划(SHRP)推荐的车辙因子G*/sin δ评价胶浆的抗车辙性能[13],相位角δ评价胶浆中黏弹性成分的比例。

利用多应力重复蠕变模式(MSCR)模拟道路实际使用条件下的应力-应变状态。温度设置为60 ℃,分别采用0.1 kPa和3.2 kPa应力重复对试样加载10次。分析测试结果中的蠕变恢复率R和不可恢复蠕变柔量Jnr,以评价胶浆的高温流变性能。计算式分别为

$ R=\frac{\varepsilon_{\mathrm{c}}-\varepsilon_{\mathrm{r}}}{\varepsilon_{\mathrm{c}}-\varepsilon_0} $ (2)
$ J_{\mathrm{nr}}=\frac{\varepsilon_{\mathrm{r}}-\varepsilon_0}{\tau} $ (3)

式中:εc为周期内的最大应变,εr为周期内的残余应变,ε0为周期内的初始应变,τ为周期内的应力水平(0.1 kPa或3.2 kPa)。

同时,为了评价沥青胶浆的应力敏感性,分别采用RJnr的相对差异指标RdiffJnrdiff描述沥青胶浆的敏感性及评价沥青混合料的力学响应特征,即

$ R_{\text {diff }}=\frac{R_{0.1}-R_{3.2}}{R_{0.1}} \times 100 \% $ (4)
$ J_{\mathrm{nrdiff}}=\frac{J_{\mathrm{nr3.2}}-J_{\mathrm{nr} 0.1}}{J_{\mathrm{nr} 0.1}} \times 100 \% $ (5)

式中:R0.1R3.2分别为0.1、3.2 kPa应力下全过程R的平均值,Jnr0.1Jnr3.2分别为0.1、3.2 kPa应力下全过程Jnr的平均值。

2.1.3 弯曲梁流变试验

利用弯曲梁流变仪(BBR)数据采集系统采集和处理试验过程中的数据,得到蠕变劲度S和蠕变劲度变化率m,二者分别反映沥青低温时的抗变形能力和沥青的刚度变化速率。一般S越大说明沥青越脆,而m越大说明沥青越不容易断裂[14-15]

将制备好的均匀胶浆加热后倒入BBR样品模具中,BBR试样的尺寸为127.0 mm×12.7 mm×6.4 mm。当倒入的胶浆高于模具2 mm时停止倒入。将试样置于室温下冷却2 h,利用加热刮刀进行修整,在-5 ℃环境中静置1 h后脱模。

2.2 动态剪切流变试验结果分析

分别制备了9种矿粉在3种掺量下的胶浆。为了分别从矿粉的掺量、类型、0.075 mm通过率方面探究其对沥青胶浆的影响,并且减少重复工作量,每方面仅挑选典型数据进行对比分析。

2.2.1 复数模量G*

1) 不同掺量矿粉的影响。R2和R3矿粉的频率扫描G*结果见图 5,图中0.8-36 ℃线条表示在36 ℃时80%掺量矿粉的G*曲线,其余同理。由图 5可以看出:在相同温度下,沥青胶浆的G*随频率、矿粉掺量的增大而增大; 矿粉掺量对G*的影响比较明显,表现为各掺量的G*折线间的间隙较大。

图 5 R2和R3不同掺量的G*结果 Fig. 5 G* results of R2 and R3 with different dosages

2) 不同类型矿粉的影响。5种不同类型掺量均为110%的矿粉沥青胶浆的4个温度下G*的结果见图 6。根据G*的变化趋势可以将5种沥青胶浆为两类:一类是R2和R4矿粉,其特征为在中温时G*较大,高温时与其他沥青胶浆相比,G*差距不大,但高温时随频率的增大,G*的增大较为平缓;另一类是R1、R3和R5矿粉,随着温度升高,G*的降低值均较为接近, 3种矿粉对G*的影响大小依次为R5、R3、R1。

图 6 不同矿粉沥青胶浆的G*结果 Fig. 6 G* results of asphalt mortar with different mineral powder

3) 不同0.075 mm通过率的影响。图 7为R11~R14不同0.075 mm通过率的矿粉,在掺量为110%时4个温度下胶浆的G*结果。由图 7可以看出:85%的0.075 mm通过率在中温时G*较大;其他0.075 mm通过率的矿粉沥青胶浆,各温度下G*均差异不大。

图 7 不同0.075 mm胶浆的G*结果 Fig. 7 G* results of different 0.075 mm mortar
2.2.2 复数模量G*主曲线

G*主曲线是描述沥青胶浆动态力学性质的重要指标之一。通过最小二乘法平移G*并计算移位因子,平移后叠加的曲线即为G*主曲线。实际操作需用最小二乘求解式[16]

$ S_{\mathrm{EE}}=\sum \frac{\left(\log \left|G_{\mathrm{e}}(f, T)\right|-\log \left|G_{\mathrm{d}}\left(\alpha_{\mathrm{r}}\left(T, T_{\mathrm{r}}\right) \times f, T_{\mathrm{r}}\right)\right|\right)^2}{\left(\log \left|G_{\mathrm{e}}(f, T)\right|\right)^2} $ (6)

式中:Ge(fT)为原始G*值,Gd(fTr)为最小二乘法所求G*值,T为实际温度,Tr为参考温度,αT(TTr)为实际温度与参考温度间的移位因子,f为频率。

1) 不同掺量矿粉的影响。图 8为参考温度为48 ℃时R2、R3矿粉沥青胶浆的G*主曲线。由图 8可以看出:随着矿粉掺量的增加,G*主曲线整体向左上平移;且同一频率下,G*随着矿粉掺量的增加而增大。这说明随着矿粉掺量的增加,沥青胶浆的刚性及弹性增强。

图 8 不同矿粉掺量的沥青胶浆G*主曲线 Fig. 8 G* main curves of asphalt mortar with different mineral powder content

2) 不同类型矿粉的影响。掺量为110%的5种不同矿粉的沥青胶浆G*主曲线见图 9。可以看出,5种矿粉的G*主曲线分为两类:R1、R3、R5矿粉胶浆的G*偏低,且主曲线基本重合;R2、R4矿粉沥青胶浆的G*大于另外3种,其中,低频时R2矿粉沥青胶浆的G*较大,而高频时G*的增长变平缓且低于R4矿粉沥青胶浆,但总体上差异较小。

图 9 不同类型矿粉的G*主曲线 Fig. 9 G* main curves of different types of mineral powders

3) 不同0.075 mm通过率矿粉的影响。图 10为不同0.075 mm通过率矿粉的G*主曲线。由图 10可以看出:4组不同0.075 mm通过率矿粉胶浆中,仅85%时G*相对较大;其他通过率的矿粉胶浆G*之间差异不大,G*由大到小排序为90%>75%>80%。因此在所研究的0.075 mm通过率范围内,胶浆G*的大小存在先变小后增大的规律,与前文所研究的规律相同。

图 10 不同0.075 mm通过率矿粉的G*主曲线 Fig. 10 G* main curves of mineral powder with different 0.075 mm passing rates
2.2.3 车辙因子和相位角

1) 车辙因子G*/sin δ图 11为60 ℃下温度扫描的G*/sin δ计算结果。由图 11可以看出:当矿粉掺量增加时,沥青胶浆的G*/sin δ也逐渐增大,说明在该掺量范围内增加矿粉掺量可以提高胶浆的抗车辙性能;R1矿粉掺量最大时的G*/sin δ远大于R3、R5矿粉掺量最大时的G*/sin δ,说明随矿粉掺量的增大,G*/sin δ的变化并不是线性的, 而可能是迅速增大;随着矿粉0.075 mm通过率的增大,胶浆的G*/sin δ先变大后减小,在85%通过率时G*/sin δ最大;在掺量和0.075 mm通过率相同的情况下,仅比较5种矿粉的抗车辙能力,由强到弱依次为R4、R2、R3、R5、R1。

图 11 温度扫描G*/sin δ结果 Fig. 11 Temperature scan results of G*/sin δ

2) 相位角δ图 12为60 ℃温度扫描δ的结果。由图 12可以看出:3种矿粉胶浆的δ随掺量变化规律均一致,即随矿粉掺量的增加而减小,说明矿粉加入的量会改变沥青胶浆的黏弹性;矿粉掺量均为110%时,对比同温同频的沥青胶浆,对应矿粉的δ由大到小依次为R3、R5、R2、R1、R4,说明R3矿粉对沥青胶浆黏弹性的影响最大,而R4矿粉对其影响最小。

图 12 温度扫描δ结果 Fig. 12 Temperature scan results of δ
2.2.4 蠕变恢复率R和不可恢复蠕变柔量Jnr

1) 不同掺量矿粉的影响。R11矿粉3个掺量胶浆的应变变化见图 13。可以看出,沥青胶浆的应变随着矿粉掺量的增加而减小,说明矿粉的加入使沥青胶浆的抗流动性能变强。对于未展示的其他8种矿粉的沥青胶浆也基本是此规律,所以在一定掺量范围内,增加矿粉掺量可以提升沥青胶浆的抗永久变形能力。表 7为R11矿粉沥青胶浆的MSCR试验结果。由表 7可以看出:在掺矿粉后R已经处于较高水平,说明延迟弹性较好,因此掺量的变化对高指标的影响不大;但Jnr随矿粉掺量的增加而减少,说明在一定掺量范围内矿粉掺量越高,沥青胶浆的高温性能越好;3.2 kPa应力作用下的Jnr明显大于0.1 kPa应力作用下的Jnr,这与实际重载交通更容易产生车辙的现象相对应;Rdiff与矿粉掺量间关系并不明显,这与R的无规律性相对应,而Jnrdiff则随矿粉掺量的增加逐渐减少,说明增加矿粉掺量能降低胶浆的应力敏感度。

图 13 R11矿粉3个掺量胶浆的应变变化 Fig. 13 Strain variation of R11 mineral powder with three different dosages of asphalt mortar
表 7 MSCR试验评价指标结果 Tab. 7 Results of MSCR test evaluation indicators

2) 不同类型矿粉的影响。0.1 kPa应力作用下5种矿粉均为110%的沥青胶浆MSCR试验结果见图 14。由图 14可知:R4矿粉胶浆的累积应变最小,且其应变随时间的增加而增长最缓慢;R2矿粉胶浆与R4矿粉胶浆变形趋势相近。表 8为5种矿粉沥青胶浆0.1 kPa与3.2 kPa应力水平下的MSCR试验计算指标值,可以看出: R2矿粉沥青胶浆的抗高温性能最好,R3矿粉最差;R4矿粉的应力敏感度最大,R1矿粉最小。

图 14 不同类型矿粉沥青胶浆的应变变化 Fig. 14 Strain variation of different types of mineral powder asphalt mortar
表 8 MSCR试验评价指标结果 Tab. 8 Results of MSCR test evaluation indicators

3) 不同0.075 mm通过率矿粉的影响。0.1 kPa应力水平下,掺量为110%的4种不同0.075 mm通过率矿粉制备的沥青胶浆的应变变化见图 15。由图 15可以看出:累积应变的大小随通过率的增大呈先减小后变大的趋势;4种0.075 mm通过率的矿粉中75%通过率的累积应变最大,85%通过率的累积应变最小,说明75%通过率的矿粉沥青胶浆在持续高温下的性能最差,而85%的最好。表 9展示了掺量为110%的4种沥青胶浆在0.1 kPa与3.2 kPa应力水平下的MSCR试验指标结果。由表 9可以看出:随通过率的增大,R先变大后减小,这与累积应变的规律相同,说明在一定通过率范围内,胶浆恢复变形的能力先增强后变弱,且存在峰值;Jnr随通过率的增大先减小后增大,说明胶浆的抗高温性能先增强后减弱;0.075 mm通过率为80%的应力敏感度最大。

图 15 不同0.075 mm通过率胶浆的应变变化 Fig. 15 Strain variation of mineral mortar with different 0.075 mm pass rates
表 9 MSCR试验评价指标结果 Tab. 9 Results of MSCR test evaluation indicators
2.3 低温弯曲梁流变性能试验结果分析

为了分别从矿粉掺量、类型、0.075 mm通过率方面探究其对沥青胶浆低温流变性能的影响,仅挑选典型数据进行对比分析。

2.3.1 不同矿粉掺量的影响

R1矿粉的3个掺量在-12、-18、-24 ℃温度下的BBR试验结果见图 16。由图 16可以看出:在同一温度下,随着矿粉掺量的增加,S增大,m减小,说明在一定范围内增加矿粉掺量会降低胶浆的低温抗变形能力;在3个温度环境下,m均随掺量的增大而减小,说明在一定范围内矿粉掺量的增加会使沥青胶浆的低温柔性变差。

图 16 3个温度环境下BBR试验结果 Fig. 16 BBR test results of different dosages under three temperature environments
2.3.2 不同类型矿粉的影响

对于沥青胶浆低温性能,S越小,m越大,则沥青胶浆的低温流变性能越好。R1~R5矿粉掺量为110%的沥青胶浆在-12 ℃温度下Sm测试结果见图 17。由图 17可以看出,在5种矿粉中,R5矿粉的低温流变性能最好。

图 17 不同类型矿粉胶浆测试结果 Fig. 17 Test results of different types of mineral powder asphalt mortar
2.3.3 不同0.075 mm通过率矿粉的影响

针对0.075 mm通过率,R11~R14矿粉制成的沥青胶浆在-12 ℃温度下的试验结果见图 18。由图 18可以看出:对于S,即低温抗裂性能由强到弱依次为R12、R14、R11、R13;对于m,即胶浆的低温柔性由强到弱依次为R14、R13、R11、R12,说明单独从Sm分析并不能找到0.075 mm通过率与胶浆低温流变性能的关系。由于S用于评价沥青胶浆的低温抗裂能力,并随着矿粉掺量的增加而增大;m用于评价沥青胶浆的低温柔性,随着矿粉掺量的增加而减小。因此,可以得出S与掺量成正相关,1/m与掺量也成正相关,所以本节采用S/m指标进行评价,S/m指标越大,沥青胶浆低温流变性能越低。4种矿粉的S/m由大到小依次为R13、R12、R11、R14,说明随着矿粉0.075 mm通过率的增大,其胶浆低温流变性能先减弱后增强。

图 18 不同0.075 mm通过率矿粉胶浆测试结果 Fig. 18 Test results of mineral powder slurry with different 0.075 mm pass rates
3 矿粉特征对沥青胶浆流变性能的灰色关联分析 3.1 灰色关联分析法

灰色关联分析法是我国系统控制学专家邓聚龙教授提出的灰色系统理论中的重要方法,是一种通过量化分析指标之间的关联程度确定其重要性的方法,适用于指标间关系复杂、数据不完整或数据不确定的情况[17]

矿粉与沥青的交互作用受矿粉颗粒表面影响较大,假设沥青在矿粉颗粒表面均匀裹挟,因此,利用矿粉表面积与沥青总体积的比值定义沥青胶浆膜厚度Taf, 公式为

$ T_{\mathrm{af}}=\frac{m_{\mathrm{a}}}{\rho_{\mathrm{a}} \times A_{\mathrm{ss}} \times m_{\mathrm{b}}} $ (7)

式中:mamb分别为沥青和矿粉的质量,ρa为沥青密度,Ass为矿粉比表面积。

为探究矿粉特征与沥青胶浆高温、低温的关联程度,在进行灰色关联分析时,设置比较数列和参考数列分别进行分析。参考数列可以反映系统行为特征,比较数列影响系统行为。依据研究内容,参考数列包括δG*/sin δ等,将影响这些数值的指标如Ass等作为比较数列。

依据温度差异,将参考数列分为两组:第1组包括矿粉掺量为110%的5种胶浆在60 ℃的G*/sin δδ及60 ℃时0.1 kPa应力水平下的RJnr;第2组包括矿粉掺量为110%的沥青胶浆在-12 ℃环境中的Sm。同时,以矿粉粒度(D10D50D90)、氧化物含量CoxAssDapVap、矿粉密度ρ以及新定义的Taf作为比较数列。表 10表 11分别为参考数列值和原始比较数列值。

表 10 参考数列值 Tab. 10 Reference sequence values
表 11 原始比较数列值 Tab. 11 Original comparison sequence values

灰色关联分析之前先对数据进行标准化处理,结果见表 12表 13

表 12 标准化参考数列 Tab. 12 Standardized reference sequence
表 13 标准化比较数列 Tab. 13 Standardized comparison sequence
3.2 矿粉特征对胶浆性能影响的灰色关联 3.2.1 高温性能影响分析

矿粉特征与胶浆高温性能灰色关联度结果见图 19。由图 19可以看出,在60 ℃温度下,矿粉的各种特征参数与沥青胶浆δG*/sin δRJnr的灰色关联度由大至小的排序分别为

图 19 矿粉特征与胶浆高温性能灰色关联度 Fig. 19 Grey correlation between mineral powder characteristics and high-temperature performance of mortar

1) δCox>ρ>Dap>D90>D50>D10>Taf>Vap>Ass

2) G*/sin δD50>D90>Taf>Cox>Dap>Vap>Ass>D10>ρ

3) RTaf>Ass>Vap>D10>ρ>D90>Cox>D50>Dap

4) JnrAss>Vap>Dap>D90>Taf>D50>Cox>ρ> D10

对于表征沥青胶浆黏弹性质的δ,矿粉的Cox对其影响最大,比表面积对δ的影响程度最低;对于表征沥青胶浆耐久性和车辙性能的G*/sin δ,矿粉的粒度指标D50对其影响最大,ρG*/sin δ的影响最小;对于表征沥青混合料的抗蠕变性和稳定性的两个指标RJnrTafR的影响最大,AssJnr的影响最大,这符合矿粉比表面积的大小决定了其吸附沥青能力的事实。

3.2.2 低温性能影响分析

矿粉特征与胶浆低温性能灰色关联度结果见图 20。由图 20可以看出:在-12 ℃温度下,矿粉的各种特征参数与Sm的灰色关联度由大至小的排序分别为

图 20 矿粉特征与胶浆低温性能灰色关联度 Fig. 20 Grey correlation between mineral powder characteristics and low-temperature performance of mortar

1) SD90>ρ>Taf>Dap>Ass>D50>Cox>Vap>D10

2) mDap>Taf>D90>ρ>D10>Cox>Vap>Ass>D50

对于表征沥青胶浆低温下的抗蠕变性能的SD90对其影响程度最大,而D10对其影响最小;对于表征胶浆低温稳定性的m,矿粉的Dap对其影响最大,而D50对其影响最小。

4 结论

1) 利用不同仪器分别测试了5种矿粉的粒度、比表面积、化学元素组成、化合物组成、微观形貌特征及孔隙结构。对于物理特征,粒度仪测试5种矿粉的D50结果由大到小依次为R5、R3、R2、R1、R4,比表面积测试结果由大到小依次为R2、R1、R3、R5、R4。对于微观结构,R1与R2矿粉大多数颗粒形状相似且棱角较多,R4矿粉中偏圆形的颗粒较多;同时,5种矿粉的微小孔隙数量较少,R3与R4矿粉的孔隙多为狭长型,而R1、R2、R5矿粉的孔隙多是颗粒堆积形成的。

2) 对制备的不同掺量、类型及0.075 mm通过率的矿粉沥青胶浆分析试验结果发现:高温时,随着矿粉掺量的增大,胶浆的复数模量和车辙因子增大,相位角和不可恢复蠕变柔量减小,蠕变恢复率变化不明显,说明矿粉掺量越高,沥青胶浆的整体高温性能越好,且胶浆的抗流动性能越强;低温时,随矿粉掺量的增大,蠕变劲度增大,蠕变劲度变化率减小;当0.075 mm通过率在75%~90%范围内增大时,复数模量、车辙因子和蠕变恢复率均先增大后减小,不可恢复蠕变柔量先减小后增大,相位角没有明显规律, 说明低温时性能先减弱后增强。

3) 将矿粉的粒度、比表面积、氧化物含量、平均孔径、平均孔容积、密度以及沥青胶浆膜厚度作为比较数列,车辙因子、相位角、蠕变恢复率及不可恢复蠕变柔量作为高温性能参考数列,将蠕变劲度、蠕变劲度变化率作为低温性能参考数列分别进行灰色关联度分析,得出:对于高温指标,矿粉的氧化物含量对相位角影响最大,而比表面积对其影响程度最小;矿粉粒度D50对车辙因子的影响最大,而矿粉密度对其影响最小;沥青胶浆膜厚度对蠕变恢复率的影响最大,平均孔径对其影响最小;比表面积对不可恢复蠕变柔量的影响最大,矿粉粒度D10对其影响最小。对于低温性能指标,矿粉粒度D90对蠕变劲度影响程度最大,而矿粉的平均孔径对蠕变劲度变化率影响最大。

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